医药级磷酸二氢钠实验申报研发小试

无水磷酸二氢钠Wushui Linsuan ErqingnaAnhydrous Sodium Dihydrogen Phosphate　　NaH2PO4 119.98　　[7558-80-7]　　本品按干燥品计算，含NaH2PO4 不得少于98.0%。　　本品为白色结晶性粉末或颗粒。　　本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。　　（1）本品的水溶液加碳酸钠即泡沸。　　（2）本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。　　酸度 取本品2.0g，加水40ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.1～4.7。　　溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml，充分振摇使溶解，依法测定（通则0901法与通则0902法），溶液应澄清无色。　　氯化物 取本品0.50g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。　　硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。　　干燥失重 取本品，先在60℃干燥2小时，再在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%（通则0831）。　　水中不溶物 取本品10.0g，加热水100ml使溶解，用经105℃干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，沉淀用热水200ml分10次洗涤，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过20mg（0.2%）。　　还原物质 取本品5.0g，加新沸放冷的水溶解并稀释至50ml，量取5.0ml，加稀硫酸5ml与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.25ml，水浴加热5分钟，溶液的紫红色不消失。　　铝盐 取本品0.50g，加水适量溶解后，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH4.5）5ml，再加水至25ml，加0.1%铝试剂溶液1ml，摇匀，如显红色，与标准铝溶液﹝精密称取硫酸铝钾[AlK(SO4)2 ·12H2O]1.76g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于10μg的Al﹞5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。　　钙盐 取本品0.50g，加水适量溶解后，加草酸铵试液1ml，放置1分钟后，加稀醋酸2ml、乙醇5ml，再加水至25ml，摇匀，如显浑浊，与标准钙溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于10μg的Ca）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。　　铁盐 取本品1.0g，加水10ml溶解，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。　　重金属 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821法），含重金属不得过百万分之十。　　砷盐 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822法），应符合规定（0.0002%）。　　取本品2.0g，精密称定，加水10ml溶解后，加氯化钠饱和溶液20ml与酚酞指示液2~3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于120.0mg的NaH2PO4 。　　药用辅料，pH调节剂和缓冲剂等。　　密封保存。