药用级苯甲醇有内毒素检测

　溶液的澄清度与颜色　取本品2ml，加水58ml，振摇，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

　　氯化物　取本品1.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。

　　有关物质　照气相色谱法（通则0521）测定。

　　供试品溶液　取本品，即得。

　　对照品溶液　取对照品适量，精密称定，加丙酮溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，摇匀。

　　色谱条件　以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；分流进样，分流比20∶1;起始温度为50℃，以每分钟5℃的速率升温至220℃，维持35分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为310℃;进样体积1μl。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

　　限度　供试品溶液色谱图中如有与保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含不得过0.1%;如有其他杂质峰，除丙酮峰外，按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.02%，其他杂质总量不得过0.1%。供试品溶液色谱图中小于主峰面积0.0001%的峰忽略不计。

　　有机氯　取铜片，在无色火焰中燃烧至不显绿色，放冷，蘸取本品，再置无色火焰中燃烧，应不显绿色。

　　取本品约1.2g，精密称定，精密加醋酐-吡啶（1∶7）混合液15ml，置水浴上，加热回流30分钟，放冷，加水25ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于108.1mg的C7H8O。