1主题内容与适用范围

　　1.1 本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法。

　　1.2 本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。

　　1.3 本标准的低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.0mg/L。经稀释或浓缩测定范围可以扩展。

　　1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消除。

　　2 原理

　　将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气-乙炔，氧化型（蓝色）。在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度。

　　3试剂

　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

　　3.1硝酸（HNO3),ρ=1.42 g/mL。

　　3.2高氯酸（HClO4),ρ=1.68 g/mL。

　　3.3硫酸（H2SO4),ρ=1.84 g/mL。

　　3.4过氧化氢,30%

　　3.5硝酸溶液,1+1。

　　3.6银标准贮备液，1 000 mg/L：准确称取0.1575 g硝酸银（AgNO3),溶于适量水中，加入2 mL硝酸溶液，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色细口瓶中，4℃下存放。此溶液一可保存半年。

　　3.7银标准溶液，50.0 mg/L：准确吸取银标准贮备溶液（3.6)10.00 mL,置于200 mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀释至标线。此溶液可稳定两周。

　　4仪器

　　4.1一般实验室仪器和以下仪器。

　　4.2原子吸收分光光度计。

　　4.3银空心阴极灯。

　　4.4 乙炔的供气装置。

　　4.5 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。

　　5 采样及样品

　　采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸将水样酸化至pH1～2，并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。  含银水样应避免光照。

　　6步骤

　　6.1试料  取50 mL均匀样品置于150 mL烧杯中，如含银浓度大于5 mg/L，可适量少取样品，加水至50 mL。

　　6.2测定

　　6.2.1前处理：在试料（6. 1）中，依次加入硝酸（3.1)10 mL,硫酸1 mL，过氧化氢1 mL，在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加入2 mL高氯酸（3.2)，加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液（3.5)2 mL溶解残渣，然后小心用水洗入50 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。

　　6.2.2测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至佳工作条件，测定试液的吸光度。

　　6.2.3空白试验：用水代替试料按步骤做空白试验，并按步骤进行测定。