酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定 液相色谱-质谱法
标准集团(香港)有限公司行业资讯:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定 液相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程中的内容编制。
本文件规定了酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸含量的液相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于酿酒葡萄及葡萄酒中丙二酸、丙酮酸、富马酸、琥珀酸、L-酒石酸、奎宁酸、莽草酸、柠檬酸、DL-苹果酸、L-乳酸含量的测定。
本文件的方法检出限:丙二酸的检出限为0.091mg/L,丙酮酸的检出限为0.021mg/L,富马酸的检出限为0.0056mg/L,琥珀酸的检出限为0.0021mg/L,L-酒石酸的检出限为0.0010mg/L,奎宁酸的检出限为0.0019mg/L,莽草酸的检出限为0.00076mg/L,柠檬酸的检出限为0.0015mg/L,DL-苹果酸的检出限为 0.00049mg/L,L-乳酸的检出限为0.00032mg/L。
方法原理:
试样中的有机酸经水提取,微孔滤膜过滤,液相色谱-质谱法测定,外标法定量。
仪器与设备:
1.组织捣碎机。2.超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(配 ESI 离子源)。3.分析天平:感量为0.01mg。4.电子天平:感量0.01g。5.多管涡旋混合器。6.台式离心机。7.超纯水仪。
试样的提取:
准确称取2.0g酿酒葡萄样品或2.0g葡萄酒于50mL离心管中,加入20.0mL水,1500r/min涡旋提取1min,4000r/min离心5min,过0.45μm水相滤膜(5.8),上机待测。
试样的测定:
做两份试样平行测定。取1.0μL 试样溶液和相应的标准工作溶液顺序进样,以保留时间定性,以色谱峰面积积分值定量,依据标准曲线回归方程计算试样中10种有机酸的浓度。响应值应在标准曲线范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。
结果计算和表达:
试样中丙二酸、丙酮酸、富马酸、琥珀酸、L-酒石酸、奎宁酸、莽草酸、柠檬酸、DL-苹果酸、L-乳酸的含量以质量分数 ω 计,数值以毫克每升(mg/L)计。
精密度:
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
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